分享一种四角型矾酸铋/石墨烯复合光催化剂的制备方法与流程

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本发明属于复合光催化材料的合成技术领域,具体涉及一种四角型矾酸铋/石墨烯复合光催化剂的制备方法。



背景技术:

染料废水是典型的难生物降解有机废水之一,具有碱度高、色泽深、臭味大和难生物降解等特点,严重污染水体,而采用常规的处理方法效果不理想。近年来,半导体材料光催化氧化技术日趋受到关注,且在可见光下能被激发的半导体光催化剂更受青睐。其中单斜晶型BiVO4是近年来发展起来的新型可见光半导体光催化剂,禁带宽度为2.4eV。目前被广泛研究的单相半导体纳米光催化剂粉末悬浮体系,存在着纳米微粒易凝聚、易失活、利用效率低和吸收光谱范围窄等缺陷,严重限制了纳米光催化技术的工业化应用。因此现在负载型、高活性的复合纳米光催化剂成为研究热点。其中石墨烯作为明星材料,具有优异的导电性,大的比表面积和较高的机械强度等特点。优异的导电性使其容易捕获光生电子并充当电子转移的媒介,有效阻止了载流子的复合;大的比表面积表现出对污染物强烈的吸附作用;较高的机械强度为催化剂的沉积提供了一个二维面结构;同时石墨烯是一种能隙为零的半金属,通过改性处理调整其能隙,不但可以实现宽波段的光吸收,而且还能使电荷在转移过程中与催化剂更加匹配,提高其光催化性能,所以石墨烯成为负载的理想材料。制备的石墨烯基钒酸铋复合光催化剂能够提高光吸收性,具有吸收光谱范围宽,性能稳定,无毒、高效低廉,能够应用于难生物降解有机污染物的降解,具有较强的市场应用前景。



技术实现要素:

本发明解决的技术问题是提供了一种能够有效降解罗丹明B(RhB)染料废水的四角型矾酸铋/石墨烯复合光催化剂的制备方法。

本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案,一种四角型矾酸铋/石墨烯复合光催化剂的制备方法,其特征在于具体步骤为:将0.0162-0.081g氧化石墨烯分散在15mL摩尔浓度为1mol/L的HNO3溶液中,超声2h,然后磁力搅拌,再将2.425g Bi(NO3)3·5H2O加入到上述溶液中,磁力搅拌至完全溶解制得溶液A;将0.585g NH4VO3在超声条件下溶于40mL水中制得溶液B;在搅拌的条件下,将溶液B加入到溶液A中,继续搅拌30min,用摩尔浓度为2mol/L的NaOH溶液调节混合液的pH=3,继续搅拌30min,随后将混合液转入聚四氟乙烯反应釜中,于180℃反应18h,反应完成后自然冷却至室温,过滤分离,用水和乙醇各洗三次,然后干燥,最后于500℃煅烧4h制得四角型钒酸铋/石墨烯复合光催化剂。

进一步优选,所述的四角型矾酸铋/石墨烯复合光催化剂的制备方法,其特征在于具体步骤为:将0.0486g氧化石墨烯分散在15mL摩尔浓度为1mol/L的HNO3溶液中,超声2h,然后磁力搅拌,再将2.425g Bi(NO3)3·5H2O加入到上述溶液中,磁力搅拌至完全溶解制得溶液A;将0.585g NH4VO3在超声条件下溶于40mL水中制得溶液B;在搅拌的条件下,将溶液B加入到溶液A中,继续搅拌30min,用摩尔浓度为2mol/L的NaOH溶液调节混合液的pH=3,继续搅拌30min,随后将混合液转入聚四氟乙烯反应釜中,于180℃反应18h,反应完成后自然冷却至室温,过滤分离,用水和乙醇各洗三次,然后干燥,最后于500℃煅烧4h制得四角型钒酸铋/石墨烯复合光催化剂,经过3h 500W Xe灯可见光照射,该四角型钒酸铋/石墨烯复合光催化剂对罗丹明B染料废水中RhB的脱色率为89.1%。

本发明制得的四角型钒酸铋/石墨烯复合光催化剂具有较好的晶型和光吸收性能,而且具有可见光响应的光催化性能,在可见光下具有高效降解罗丹明B染料废水的性能。

附图说明

图1为四角型BiVO4(BIV)和BiVO4/RGO(BIG-3%)复合光催化剂的X射线衍射谱图。

具体实施方式

以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明,但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例,凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。

实施例1

将5mmol Bi(NO3)3·5H2O溶解于15mL摩尔浓度为1mol/L的HNO3溶液中制得溶液A;将5mmol NH4VO3在超声条件下溶于40mL水中制得溶液B;在搅拌的条件下,将溶液B加入到溶液A中,继续搅拌30min,用摩尔浓度为2mol/L的NaOH溶液调节混合液的pH=3,继续搅拌30min,随后将混合液转入聚四氟乙烯反应釜中,于180℃反应18h,反应完成后自然冷却至室温,过滤分离,用水和乙醇各洗三次,然后干燥,最后于500℃煅烧4h制得四角型单斜晶型钒酸铋可见光催化剂,标记为BIV。经过3h 500W Xe灯可见光照射,该四角型单斜晶型钒酸铋光催化剂对RhB的脱色率为73.2%。

实施例2

将0.0162g氧化石墨烯分散于15mL摩尔浓度为1mol/L的HNO3溶液中,超声2h,然后磁力搅拌,再将2.425g Bi(NO3)3·5H2O加入到上述溶液中,磁力搅拌至完全溶解制得溶液A;将0.585g NH4VO3在超声条件下溶于40mL水中制得溶液B;在搅拌的条件下,将溶液B加入到溶液A中,继续搅拌30min,用摩尔浓度为2mol/L的NaOH溶液调节混合液的pH=3,继续搅拌30min,随后将混合液转入聚四氟乙烯反应釜中,于180℃反应18h,反应完成后自然冷却至室温,过滤分离,用水和乙醇各洗三次,然后干燥,最后于500℃煅烧4h制得四角型钒酸铋/石墨烯复合光催化剂,标记为BIG-1%。经过3h 500W Xe灯可见光照射,该四角型钒酸铋/石墨烯复合光催化剂对RhB的脱色率为80.5%。

实施例3

将0.0486g氧化石墨烯分散在15mL摩尔浓度为1mol/L的HNO3溶液中,超声2h,然后磁力搅拌,再将2.425g Bi(NO3)3·5H2O加入到上述溶液中,磁力搅拌至完全溶解制得溶液A;将0.585g NH4VO3在超声条件下溶于40mL水中制得溶液B;在搅拌的条件下,将溶液B加入到溶液A中,继续搅拌30min,用摩尔浓度为2mol/L的NaOH溶液调节混合液的pH=3,继续搅拌30min,随后将混合液转入聚四氟乙烯反应釜中,于180℃反应18h,反应完成后自然冷却至室温,过滤分离,用水和乙醇各洗三次,然后干燥,最后于500℃煅烧4h制得四角型钒酸铋/石墨烯复合光催化剂,标记为BIG-3%。经过3h 500W Xe灯可见光照射,该四角型钒酸铋/石墨烯复合光催化剂对RhB的脱色率为89.1%。

实施例4

将0.081g氧化石墨烯分散在15mL摩尔浓度为1mol/L的HNO3溶液中,超声2h,然后磁力搅拌,再将2.425g Bi(NO3)3·5H2O加入到上述溶液中,磁力搅拌至完全溶解制得溶液A;将0.585g NH4VO3在超声条件下溶于40mL水中制得溶液B;在搅拌的条件下,将溶液B加入到溶液A中,继续搅拌30min,用摩尔浓度为2mol/L的NaOH溶液调节混合液的pH=3,继续搅拌30min,随后将混合液转入聚四氟乙烯反应釜中,于180℃反应18h,反应完成后自然冷却至室温,过滤分离,用水和乙醇各洗三次,然后干燥,最后于500℃煅烧4h制得四角型钒酸铋/石墨烯复合光催化剂,标记为BIG-5%。经过3h 500W Xe灯可见光照射,该四角型钒酸铋/石墨烯复合光催化剂对RhB的脱色率为76.8%。

实施例5

将0.1296g氧化石墨烯分散在15mL摩尔浓度为1mol/L的HNO3溶液中,超声2h,然后磁力搅拌,再将2.425g Bi(NO3)3·5H2O加入到上述溶液中,磁力搅拌至完全溶解制得溶液A;将0.585g NH4VO3在超声条件下溶于40mL水中制得溶液B;在搅拌的条件下,将溶液B加入到溶液A中,继续搅拌30min,用摩尔浓度为2mol/L的NaOH溶液调节混合液的pH=3,继续搅拌30min,随后将混合液转入聚四氟乙烯反应釜中,于180℃反应18h,反应完成后自然冷却至室温,过滤分离,用水和乙醇各洗三次,然后干燥,最后于500℃煅烧4h制得四角型钒酸铋/石墨烯复合光催化剂,标记为BIG-8%。经过3h 500W Xe灯可见光照射,该四角型钒酸铋/石墨烯复合光催化剂对RhB的脱色率为71.9%。

实施例6

将0.1944g氧化石墨烯分散在15mL摩尔浓度为1mol/L的HNO3溶液中,超声2h,然后磁力搅拌,再将2.425g Bi(NO3)3·5H2O加入到上述溶液中,磁力搅拌至完全溶解制得溶液A;将0.585g NH4VO3在超声条件下溶于40mL水中制得溶液B;在搅拌的条件下,将溶液B加入到溶液A中,继续搅拌30min,用摩尔浓度为2mol/L的NaOH溶液调节混合液的pH=3,继续搅拌30min,随后将混合液转入聚四氟乙烯反应釜中,于180℃反应18h,反应完成后自然冷却至室温,过滤分离,用水和乙醇各洗三次,然后干燥,最后于500℃煅烧4h制得四角型钒酸铋/石墨烯复合光催化剂,标记为BIG-12%。经过3h 500W Xe灯可见光照射,该四角型钒酸铋/石墨烯复合光催化剂对RhB的脱色率为62.3%。

以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点,本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明原理的范围下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。


技术特征:

1.一种四角型矾酸铋/石墨烯复合光催化剂的制备方法,其特征在于具体步骤为:将0.0162-0.081g氧化石墨烯分散在15mL摩尔浓度为1mol/L的HNO3溶液中,超声2h,然后磁力搅拌,再将2.425g Bi(NO3)3·5H2O加入到上述溶液中,磁力搅拌至完全溶解制得溶液A;将0.585g NH4VO3在超声条件下溶于40mL水中制得溶液B;在搅拌的条件下,将溶液B加入到溶液A中,继续搅拌30min,用摩尔浓度为2mol/L的NaOH溶液调节混合液的pH=3,继续搅拌30min,随后将混合液转入聚四氟乙烯反应釜中,于180℃反应18h,反应完成后自然冷却至室温,过滤分离,用水和乙醇各洗三次,然后干燥,最后于500℃煅烧4h制得四角型钒酸铋/石墨烯复合光催化剂。

2.根据权利要求1所述的硫化亚锡/石墨烯复合光催化剂的制备方法,其特征在于具体步骤为:将0.0486g氧化石墨烯分散在15mL摩尔浓度为1mol/L的HNO3溶液中,超声2h,然后磁力搅拌,再将2.425g Bi(NO3)3·5H2O加入到上述溶液中,磁力搅拌至完全溶解制得溶液A;将0.585g NH4VO3在超声条件下溶于40mL水中制得溶液B;在搅拌的条件下,将溶液B加入到溶液A中,继续搅拌30min,用摩尔浓度为2mol/L的NaOH溶液调节混合液的pH=3,继续搅拌30min,随后将混合液转入聚四氟乙烯反应釜中,于180℃反应18h,反应完成后自然冷却至室温,过滤分离,用水和乙醇各洗三次,然后干燥,最后于500℃煅烧4h制得四角型钒酸铋/石墨烯复合光催化剂,经过3h 500W Xe灯可见光照射,该四角型钒酸铋/石墨烯复合光催化剂对罗丹明B染料废水中RhB的脱色率为89.1%。

技术总结
本发明公开了一种四角型矾酸铋/石墨烯复合光催化剂的制备方法,具体步骤为:将氧化石墨烯分散在HNO3溶液中,再将Bi(NO3)3·5H2O加入到上述溶液中,磁力搅拌至完全溶解制得溶液A;将NH4VO3在超声条件下溶于水中制得溶液B;将溶液B加入到溶液A中,继续搅拌30min,用NaOH溶液调节混合液的pH=3,继续搅拌30min,随后将混合液转入聚四氟乙烯反应釜中,于180℃反应18h,反应完成后自然冷却至室温,过滤分离,用水和乙醇各洗三次,然后干燥,最后于500℃煅烧4h制得四角型钒酸铋/石墨烯复合光催化剂。本发明制得的四角型钒酸铋/石墨烯复合光催化剂具有较好的晶型和光吸收性能,而且具有可见光响应的光催化性能,在可见光下具有高效降解罗丹明B染料废水的性能。

技术研发人员:孙剑辉;禹崇菲;董淑英;王倩文;谭露;丁艳艳;郭腾;张迪
受保护的技术使用者:河南师范大学
文档号码:201611000832
技术研发日:2016.11.14
技术公布日:2017.05.10

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