推荐粉体的动态连续制备方法与烧结装置的制造方法

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粉体的动态连续制备方法与烧结装置的制造方法

[0001]本发明属于Ti5O9粉体制备技术领域,特别涉及一种Ti 509粉体的动态连续制备方法与烧结装置。

[0002]Ti5O9作为Magn6l相亚氧化钛具有基于金红石型T1 2晶格的结构,其导电率约631S/cm,同时由于是氧化物具有较高的化学稳定性,这使其成为可替代碳的一种电极材料,解决了燃料电池由于使用Pt/C及PtM/C催化剂,载体C的腐蚀使电池经长时间运行后Pt颗粒迀移长大或脱落导致电池稳定性及寿命降低的问题。另一方面,亚氧化钛材料在低温下存在两次相变。在Ti407(130K,150K)中,由于电子-晶格耦合产生双极化,与该过程相关的电子占据了主导地位,从而引起了电荷的有序化。Ti6O11相反,是由于电子-晶格耦合产生绝缘体极化。而Ti509(128K,139K)介于两者之间,这使其可以作为电阻切换材料。此夕卜,Ti407、Ti509、Ti6O11具有反铁磁性,但与其他两种不同的是,Ti 509有两次磁化率转变,这也使其具有不同于Ti4OpTifAd^应用。Ti5O9还具有生物相容性,可用作生物材料。因此,制备出单相Ti5O9对其在各个领域的应用具有重要意义。
[0003]由于Magn6l相材料属于非计量化合物,它包括几种不同亚氧化钛材料,虽然在常温下可以稳定存在,但是因为这几种亚氧化钛具有非常接近的晶格常数和热力学常数,所以在目前常用的还原法制备过程中,很难制备单相物质,往往制备出不同比例和价态的的混合物。传统方法制备时使用石墨碳管炉,将物料一层层堆放在石墨舟上,由于温度不均匀,每一层产物受温度影响较大,所得产物为Ti407、Ti5O9, Ti3O5的混合相,严重影响了其电化学性能,限制了其广泛应用。



[0004]本发明的目的在于针对现有技术的不足,提供一种Ti5O9粉体的动态连续制备方法和动态连续烧结装置,以制备出单相Ti5O9粉体,并实现连续化批量生产。
[0005]本发明所述Ti5O9粉体的动态连续制备方法,工艺步骤如下:
[0006](I)配料
[0007]原料为T12、还原剂,按照Ti5O9粉体的化学式及所用原料之间的化学反应,计算各原料的重量百分比;
[0008]T12粉体:96.4%?97.1%
[0009]还原剂:2.9%?3.6%
[0010](2)混料与干燥
[0011]将步骤(I)计量好的原料放入球磨机中,加入研磨球体和湿磨介质进行湿磨,使原料混合均匀,湿磨介质的加入量以浸没所述原料和研磨球体为限,然后过筛分离出研磨球体得混合浆料,将所得的混合浆料进行干燥得混合粉料;
[0012]⑶烧结
[0013]在开放体系下烧结:
[0014]炉管为与大气相通的开放体系,在炉管处于出料口低于进料口的倾斜状态以0.1?3L/min的气体流速向炉管内充入还原性气体或/和惰性气体,然后使炉管旋转并加热炉管,当炉管内的温度达到反应温度时,将步骤(2)得到的混合粉料连续送入炉管中,混合粉料进入炉管后以螺旋运动的形式通过炉管加热区完成反应形成反应产物,反应产物落入收集室,冷却后即得Ti5O9粉体;
[0015]若充入炉管的气体为还原性气体,则反应温度为1000?1050°C,若充入炉管的气体为惰性气体,则反应温度为1150?1200°C,若充入炉管的气体为还原性气体和惰性气体的混合气体,则反应温度为1050?1150°C ;
[0016]或在封闭体系下烧结:
[0017]在炉管处于出料口低于进料口的倾斜状态通过抽真空使炉管内的压力为IX KT1?IX 10_2Pa,然后向炉管内通入还原性气体或/和惰性气体使炉管内的压力达到常压并使炉管为与大气隔离的封闭体系,继后使炉管旋转并加热炉管,当炉管内的温度达到反应温度时,将步骤(2)得到的混合粉料连续送入炉管中,混合粉料进入炉管后以螺旋运动的形式通过炉管加热区完成反应形成反应产物,反应产物落入收集室,冷却后即得Ti5O9粉体;
[0018]若充入炉管的气体为还原性气体,则反应温度为1000?1050°C,若充入炉管的气体为惰性气体,则反应温度为1150?1200°C,若充入炉管的气体为还原性气体和惰性气体的混合气体,则反应温度为1050?1150°C。
[0019]或在负压条件下烧结:
[0020]在炉管处于出料口低于进料口的倾斜状态通过抽真空使炉管内的压力为I X KT1?I X 10 _2Pa,然后使炉管旋转,同时加热炉管并继续抽真空,当炉管内的温度达到反应温度900?1000°C时,将步骤(2)得到的混合粉料连续送入炉管中,混合粉料进入炉管后以螺旋运动的形式通过炉管加热区在负压条件下完成反应形成反应产物,反应产物落入收集室,冷却后即得Ti4O7粉体。
[0021]上述方法中,所述还原性气体为氢气、甲烷、氨气、天然气中的至少一种,所述惰性气体为氮气、氩气中的至少一种。
[0022]上述方法中,反应炉管的旋转速度为0.2?50r/min。
[0023]上述方法中,炉管的倾斜角度为0.5°?30°。
[0024]上述方法中,所述还原剂为碳质还原剂、钛质还原剂中的至少一种,其中碳质还原剂为石墨粉、炭黑粉、活性炭粉中的一种,钛质还原剂为钛粉、氢化钛中的一种。
[0025]上述方法中,步骤(2)所述湿磨介质为去离子水、酒精、丙酮中的任一种。将所得的混合浆料进行干燥的干燥温度为50°C?100°C,干燥时间2h?8h。
[0026]本发明所述动态连续烧结装置,包括储料室、螺旋送料机、炉管、炉管驱动机构、加热炉、收集室、支撑架、螺纹式升降器和托架,所述螺旋送料机的出料端设置有进气阀,所述储料室顶部设置有密封盖,下部设置有出料控制阀,底部的出料口与螺旋送料机连接,所述加热炉设置有加热器件和热电偶,所述收集室设置有出气阀和配有密封盖的取料口,收集室的入口设置有进料控制阀;所述炉管插装在加热炉的炉膛内,炉管的进料端通过动密封轴承与螺旋进料机的出口连接,炉管的出料端通过动密封轴承与收集室连接,所述炉管驱动机构由电机和链传动副组成,链传动副的主动链轮安装在电机的动力输出轴上,从动链轮安装在炉管上,链条套装在主动链轮和从动链轮上,所述支撑架由支撑板和与支撑板一端铰接的支架构成,收集室和炉管驱动机构中的电机固定在支撑板上,螺旋进料机、加热炉和动密封轴承分别通过固定在支撑板上的托架支撑,所述螺纹式升降器安装在储料室一侧的支撑板之下并与支撑板底部连接。
[0027]上述动态连续烧结装置,所述炉管的长度LI为1.5?6m,加热炉加热区的长度L2为I?5m。
[0028]上述动态连续烧结装置,炉管内壁设置有搅拌片,所述搅拌片为2?4片,沿炉管周向均匀分布。
[0029]上述动态连续烧结装置,所述收集室的室壁为夹层结构,外壁设置有与夹层相通的冷却介质入口和冷却介质出口。
[0030]上述动态连续烧结装置,所述加热炉设置的加热器件为电阻式加热器件、感应式加热器件、微波加热器件、红外加热器件中的一种。
[0031]使用上述动态连续烧结装置,所述“炉管加热区”即为“长度为L2的加热炉加热区,,
[0032]与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
[0033]1、由于本发明所述方法为动态连续制备方法,混合粉料在炉管内均匀分布,以螺旋运动的方式通过炉管加热区完成合成反应,因而有效的保证了反应温度场的均匀性,使物料受热均匀并在反应过程中充分接触,克服了传统制备方法中一次加料,物料堆积于加热区而导致受热不均匀,从而难以获得单相Ti5O9粉体难题。
[0034]2、本发明所述方法实现了在连续化批量生产中得到单相的Ti5O9粉,且产物粒度均匀,因而可规模化生产Ti5O9粉,满足人们对Ti 509粉的需要。
[0035]3、本发明所述动态连续烧结装置不仅能满足动态连续制备方法的要求,而且结构简单,操作方便,便于加工制作。

[0036]图1是用于本发明所述Ti5O9粉体的动态连续制备方法的动态连续烧结装置的结构示意图。
[0037]图2为图1的A-A剖视图(加热器件为电阻式加热器件)。
[0038]图3为图1的A-A剖视图(加热器件为感应式加热器件)。
[0039]图4为实施例1制备的Ti5O9粉体的XRD图。
[0040]图中,I一储料室,2—螺旋送料机,3—炉管,4一加热炉,5—收集室,6—螺纹式升降器,7—托架,8—密封盖,9 —出料控制阀,10—动密封轴承,11 —电机,12—支撑板,13—支架,14 一搅拌片,15—加热器件,16—热电偶,17—进料控制阀,18—出气阀,19 一进气阀,20—冷却介质入口,21—冷却介质出口,22—链传动副。

[0041]下面通过实施例对本发明所述Ti5O9粉体的动态连续制备方法与动态连续烧结装置作进一步说明。
[0042]以下实施例中,所述原料粉体均可以从市场购买。
[0043]实施例1
[0044]本实施例中,动态连续烧结装置如图1、图2所示,由储料室1、螺旋送料机2、炉管3、炉管驱动机构、加热炉4、收集室5、支撑架、螺纹式升降器6和托架7组成。所述螺旋送料机的出料端设置有进气阀19,所述储料室顶部设置有密封盖8,下部设置有出料控制阀9,底部的出料口与螺旋送料机连接。所述加热炉设置有电阻式加热器件加热器件15和热电偶16。所述收集室设置有出气阀18和配有密封盖的取料口,收集室的入口设置有进料控制阀17。收集室5的室壁为夹层结构,外壁设置有与夹层相通的冷却介质入口 20和冷却介质出口 21。所述炉管3内壁设置有搅拌片14,所述搅拌片为4片,沿反应炉管周向均匀分布。所述炉管3的长度LI为1.5m,加热炉加热区的长度L2为lm。
[0045]所述炉管3插装在加热炉4的炉膛内,炉管的进料端通过动密封轴承10与螺旋进料机的出口连接,炉管的出料端通过动密封轴承10与收集室5连接,所述炉管驱动机构由电机11和链传动副22组成,链传动副的主动链轮安装在电机11的动力输出轴上,从动链轮安装在炉管上,链条套装在主动链轮和从动链轮上,所述支撑架由支撑板12和与支撑板一端铰接的支架13构成,收集室5和炉管驱动机构中的电机11固定在支撑板上,螺旋进料机2、加热炉4和动密封轴承10分别通过固定在支撑板上的托架7支撑,所述螺纹式升降器6安装在储料室一侧的支撑板之下并与支撑板底部连接。
[0046]本实施例中,Ti5O9粉体的动态连续制备方法工艺步骤如下:
[0047](I)配料
[0048]原料为T12、还原剂,按照Ti5O9粉体的化学式及所用原料之间的化学反应,计算各原料的重量百分比;
[0049]纳米T12粉体 97.lwt%,
[0050]纳米炭黑粉体2.9wt%,
[0051](2)混料与干燥
[0052]将步骤(I)计量好的原料放入滚动式球磨机中,加入WC_8wt% Co硬质合金球作为研磨球体,加入无水乙醇为球磨介质,在球磨转速30r/min下研磨分散48小时,使原料混合均匀,无水乙醇的加入量以浸没所述原料和研磨球体为限,然后过筛分离出研磨球体得混合浆料,将所得的混合浆料进行干燥得置于烘箱内在60°C下干燥4小时得混合粉料;
[0053](3)烧结
[0054]使用上述动态连续烧结装置,操作如下:打开储料室的密封盖8、关闭储料室设置的出料控制阀9,将步骤2得到的混合粉料装入储料室1,然后关闭储料室密封盖8,调整螺纹式升降器6的高度,设定支撑板的倾斜角度为1° (支撑板的倾斜角度即为炉管的倾斜角度);
[0055]在开放体系下烧结:
[0056]打开螺旋送料机设置的进气阀19、收集室设置的出气阀18和进料控制阀17,从螺旋送料机设置的进气阀19以0.lL/min的气体流速向炉管内充入氢气,并在通气后在出气阀处点燃。从收集室冷却介质入口通入冷却水,使收集室处于冷却状态。然后开启炉管驱动机构中的电机11,使炉管3以10r/min的旋转速度旋转,再开启加热炉4的加热电源,使炉管内温度达到1000°C,继后开启螺旋进料机2,并设定螺旋进料机的旋转速度为lr/s,打开储料室设置的出料控制阀9,将混合粉料输送到炉管中,混合粉料进入炉管后做螺旋运动,以2小时的烧结时间通过炉管加热区完成反应形成反应产物,反应产物掉落入收集室5,经冷却即得Ti5O9粉体,其XRD图如图4所示。
[0057]收集室中收集到一定量的反应产物时,可先关闭出料控制阀,打开收集室的的密封盖,从取料口取出反应产物。取出反应产物后关闭取料口,再打开出料控制阀继续收集反应产物。
[0058]储料室的混合粉料快用完时,先关闭出料控制阀和螺旋送料机,打开储料室顶部密封盖,装入混合粉料后关闭密封盖,打开出料控制阀,开启螺旋送料机,并设定好进料速度,继续烧结。
[0059]实施例2
[0060]本实施例中,动态连续烧结装置如图1、图3所示,与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于:炉管长度为3m,加热炉体长度为2m,加热炉的加热器件为感应式加热器件。
[0061]本实施例中,Ti5O9粉体的动态连续制备方法工艺步骤如下:
[0062](I)配料
[0063]原料为T12、还原剂,按照Ti5O9粉体的化学式及所用原料之间的化学反应,计算各原料的重量百分比;
[0064]纳米T12粉体 96.8wt%,
[0065]纳米木炭粉体2.7wt%,
[0066]氢化钛粉0.5wt%;
[0067](2)混料与干燥
[0068]将步骤(I)计量好的原料放入滚动式球磨机中,加入WC_8wt% Co硬质合金球作为研磨球体,加入无水乙醇为球磨介质,在球磨转速30r/min下研磨分散48小时,使原料混合均匀,无水乙醇的加入量以浸没所述原料和研磨球体为限,然后过筛分离出研磨球体得混合浆料,将所得的混合浆料进行干燥得置于烘箱内在60°C下干燥4小时得混合粉料;
[0069](3)烧结
[0070]使用上述动态连续烧结装置,操作如下:打开储料室的密封盖8、关闭储料室设置的出料控制阀9,将步骤2得到的混合粉料装入储料室1,然后关闭储料室密封盖8,调整螺纹式升降器6的高度,设定支撑板的倾斜角度为10° (支撑板的倾斜角度即为炉管的倾斜角度);
[0071]在开放体系下烧结:
[0072]打开螺旋送料机设置的进气阀19、收集室设置的出气阀18和进料控制阀17,从螺旋送料机设置的进气阀19以lL/min的气体流速向炉管内充入氩气,从收集室冷却介质入口通入冷却水,使收集室处于冷却状态。然后开启炉管驱动机构中的电机11,使炉管3以0.7r/min的旋转速度旋转,再开启加热炉4的加热电源,使炉管内温度达到1200°C,继后开启螺旋进料机2,并设定螺旋进料机的旋转速度为8r/s,打开储料室设置的出料控制阀9,将混合粉料输送到炉管中,混合粉料进入反应炉管后做螺旋运动,以3小时的烧结时间通过炉管加热区完成反应形成反应产物,反应产物掉落入收集室5,经冷却即得Ti5O9粉体。开始反应后在收集室的出气阀出点燃尾气。
[0073]收集室中收集到一定量的反应产物时,可先关闭出料控制阀,打开收集室的的密封盖,从取料口取出反应产物。取出反应产物后关闭取料口,再打开出料控制阀继续收集反应产物。
[0074]储料室的混合粉料快用完时,先关闭出料控制阀和螺旋送料机,打开储料室顶部密封盖,装入混合粉料后关闭密封盖,打开出料控制阀,开启螺旋送料机,并设定好进料速度,继续烧结。
[0075]实施例3
[0076]本实施例中,动态连续烧结装置如图1所示,与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于:炉管长度为1.5m,加热炉体长度为lm,加热炉的加热器件为微波加热器件。
[0077]本实施例中,Ti5O9粉体的动态连续制备方法工艺步骤如下:
[0078](I)配料
[0079]原料为T12粉体、还原剂,按照Ti 509粉体的化学式及所用原料之间的化学反应,计算出各原料的重量百分比:
[0080]微米T12粉体 96.4wt%,
[0081]微米石墨粉体3.2wt%,[0082]钛粉0.4wt%;
[0083](2)将步骤(I)计量好的原料放入滚动式球磨机中,加入WC_8wt% Co硬质合金球作为研磨球体,加入丙酮为球磨介质,在球磨转速30r/min下研磨分散24小时,使原料混合均匀,无水乙醇的加入量以浸没所述原料和研磨球体为限,然后过筛分离出研磨球体得混合浆料,将所得的混合浆料进行干燥得置于烘箱内在60°C下干燥4小时得混合粉料;
[0084](3)烧结
[0085]使用上述动态连续烧结装置,操作如下:打开储料室的密封盖8、关闭储料室设置的出料控制阀9,将步骤2得到的混合粉料装入储料室1,然后关闭储料室密封盖8,调整螺纹式升降器6的高度,设定支撑板的倾斜角度为30° (支撑板的倾斜角度即为炉管的倾斜角度);
[0086]在封闭体系下烧结:
[0087]关闭螺旋送料机设置的进气阀19、打开收集室设置的出气阀18和进料控制阀17,从收集室设置的出气阀18抽真空至炉管3内压力为IX 10_2Pa后关闭出气阀18,然后打开螺旋送料机设置的进气阀19,从该进气阀通入队和H2W体积比80:20混合的混合气体至常压后关闭所述进气阀19,继后开启炉管驱动机构中的电机11使炉管以0.2r/min的旋转速度旋转,再开启加热炉4的加热电源,使炉管内温度达到1120°C,再后开启螺旋进料机2,并设定螺旋进料机的旋转速度为0.5r/s,打开储料室设置的出料控制阀9,将混合粉料输送到炉管中,混合粉料在进入反应炉管后做螺旋运动,以3小时的烧结时间通过炉管加热区完成反应形成反应产物,反应产物掉落入收集室5,经冷却即得Ti5O9粉体。在开启螺旋进料机的同时打开收集室设置的出气阀18,抽走反应产生的气体,使炉管内的压力保持在常压;
[0088]收集室中收集到一定量的反应产物时,可先关闭进料控制阀,打开收集室的的密封盖,从取料口取出反应产物。取出反应产物后关闭取料口,再打开进料控制阀继续收集反应产物。
[0089]储料室的混合粉料快用完时,先关闭出料控制阀和螺旋送料机,打开储料室顶部密封盖,装入混合粉料后关闭密封盖,打开出料控制阀,开启螺旋送料机,并设定好进料速度,继续烧结。
[0090]实施例4
[0091]本实施例中,动态连续烧结装置如图1所示,与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于:所述反应炉管长度为4m,加热炉体长度为3m,加热炉的加热器件为红外加热器件。
[0092]本实施例中,Ti5O9粉体的动态连续制备方法工艺步骤如下:
[0093](I)配料
[0094]原料为T12粉体、还原剂,按照Ti 509粉体的化学式及所用原料之间的化学反应,计算出各原料的重量百分比:
[0095]微米T12粉体 96.4wt%,
[0096]微米活性炭粉体3.6wt%;
[0097](2)将步骤(I)计量好的原料放入滚动式球磨机中,加入WC_8wt% Co硬质合金球作为研磨球体,加入丙酮为球磨介质,在球磨转速20r/min下研磨分散60小时,使原料混合均匀,无水乙醇的加入量以浸没所述原料和研磨球体为限,然后过筛分离出研磨球体得混合浆料,将所得的混合浆料进行干燥得置于烘箱内在70°C下干燥2.5小时得混合粉料;
[0098](3)烧结
[0099]使用上述动态连续烧结装置,操作如下:打开储料室的密封盖8、关闭储料室设置的出料控制阀9,将步骤2得到的混合粉料装入储料室1,然后关闭储料室密封盖8,调整螺纹式升降器6的高度,设定支撑板的倾斜角度为20° (支撑板的倾斜角度即为炉管的倾斜角度);
[0100]在开放体系下烧结:
[0101 ] 打开螺旋送料机设置的进气阀19、收集室设置的出气阀18和进料控制阀17,从螺旋送料机设置的进气阀19以2L/min的气体流速向炉管内充入氨气。从收集室冷却介质入口通入冷却水,使收集室处于冷却状态。然后开启炉管驱动机构中的电机11,使炉管3以0.5r/min的旋转速度旋转,再开启加热炉4的加热电源,使炉管内温度达到1020°C,继后开启螺旋进料机2,并设定螺旋进料机的旋转速度为14r/s,打开储料室设置的出料控制阀9,将混合粉料按设定的进料速度输送到炉管中,混合粉料进入反应炉管后做螺旋运动,以3小时的烧结时间通过加热区域并进行反应,反应产物掉落入收集室5,经冷却即得Ti5O9粉体。反应开始后在收集室的出气阀处点燃尾气。
[0102]收集室中收集到一定量的反应产物时,可先关闭进料控制阀,打开收集室的的密封盖,从取料口取出反应产物。取出反应产物后关闭取料口,再打开进料控制阀继续收集反应产物。
[0103]储料室的混合粉料快用完时,先关闭出料控制阀和螺旋送料机,打开储料室顶部密封盖,装入混合粉料后关闭密封盖,打开进料控制阀,开启螺旋送料机,并设定好进料速度,继续烧结。
[0104]实施例5
[0105]本实施例中,动态连续烧结装置如图1、图2所示,与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于:炉管长度为5m,加热炉体长度为6m。
[0106]本实施例中,Ti5O9粉体的动态连续制备方法工艺步骤如下:
[0107](I)配料
[0108]原料为T12粉体、还原剂,按照Ti 509粉体的化学式及所用原料之间的化学反应,计算出各原料的重量百分比:
[0109]微米T12粉体 96.4wt %,
[0110]微米石墨粉体3.5wt%;
[0111]钛粉0.1wt%。
[0112](2)将步骤(I)计量好的原料放入滚动式球磨机中,加入WC_8wt% Co硬质合金球作为研磨球体,加入丙酮为球磨介质,在球磨转速20r/min下研磨分散60小时,使原料混合均匀,无水乙醇的加入量以浸没所述原料和研磨球体为限,然后过筛分离出研磨球体得混合浆料,将所得的混合浆料进行干燥得置于烘箱内在70°C下干燥2.5小时得混合粉料;
[0113](3)烧结
[0114]使用上述动态连续烧结装置,操作如下:打开储料室的密封盖8、关闭储料室设置的出料控制阀9,将步骤2得到的混合粉料装入储料室1,然后关闭储料室密封盖8,调整螺纹式升降器6的高度,设定支撑板的倾斜角度为0.5° (支撑板的倾斜角度即为炉管的倾斜角度);
[0115]在开放体系下烧结:
[0116]打开螺旋送料机设置的进气阀19、收集室设置的出气阀18和进料控制阀17,从螺旋送料机设置的进气阀19以3L/min的气体流速向炉管内充入氨气,从收集室冷却介质入口通入冷却水,使收集室处于冷却状态。然后开启炉管驱动机构中的电机11,使炉管3以50r/min的旋转速度旋转,再开启加热炉4的加热电源,使炉管内温度达到1020°C,继后开启螺旋进料机2,并设定螺旋进料机的旋转速度为30r/s,打开储料室设置的出料控制阀9,将混合粉料输送到炉管中,混合粉料进入反应炉管后做螺旋运动,以3小时的烧结时间通过炉管加热区完成反应形成反应产物,反应产物掉落入收集室5,经冷却即得Ti5O9粉体。反应开始后在收集室的出气阀处点燃尾气。
[0117]收集室中收集到一定量的反应产物时,可先关闭进料控制阀,打开收集室的的密封盖,从取料口取出反应产物。取出反应产物后关闭取料口,再打开进料控制阀继续收集反应产物。
[0118]储料室的混合粉料快用完时,先关闭进料控制阀和螺旋送料机,打开储料室顶部密封盖,装入混合粉料后关闭密封盖,打开出料控制阀,开启螺旋送料机,并设定好进料速度,继续烧结。
[0119]实施例6
[0120]本实施例中,动态连续烧结装置如图1、2所示,与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于:所述炉管长度为3m,加热炉体长度为2m。
[0121]本实施例中,Ti5O9粉体的动态连续制备方法工艺步骤如下:
[0122](I)配料
[0123]原料为T12粉体、还原剂,按照Ti 509粉体的化学式及所用原料之间的化学反应,计算出各原料的重量百分比:
[0124]纳米T12粉体 97.0%,
[0125]纳米炭黑粉体2.7%,
[0126]氢化钛粉 0.3%。
[0127](2)将步骤(I)计量好的原料放入滚动式球磨机中,加入WC_8wt% Co硬质合金球作为研磨球体,加入无水乙醇为球磨介质,在球磨转速30r/min下研磨分散24小时,使原料混合均匀,无水乙醇的加入量以浸没所述原料和研磨球体为限,然后过筛分离出研磨球体得混合浆料,将所得的混合浆料进行干燥得置于烘箱内在60°C下干燥4小时得混合粉料;
[0128](3)烧结
[0129]使用上述动态连续烧结装置,操作如下:打开储料室的密封盖8、关闭储料室设置的出料控制阀9,将步骤(2)得到的混合粉料装入储料室I,然后关闭储料室密封盖8,调整螺纹式升降器6的高度,设定支撑板的倾斜角度为15° (支撑板的倾斜角度即为炉管的倾斜角度);
[0130]在负压条件下烧结:
[0131]关闭螺旋送料机设置的进气阀19、打开收集室设置的出气阀18和进料控制阀17,从收集室设置的出气阀18抽真空至炉管3内压力为lX10_2Pa。从收集室冷却介质入口通入冷却水,使收集室处于冷却状态。然后开启炉管驱动机构中的电机11使炉管以0.5r/min的旋转速度旋转并继续抽真空,再开启加热炉4的加热电源,使炉管内温度达到900 °C,继后开启螺旋进料机2,并设定螺旋进料机的旋转速度为lr/s,打开储料室设置的出料控制阀9,将混合粉料输送到炉管中,混合粉料进入炉管后作螺旋运动,以2.5小时的烧结时间通过炉管加热区完成反应形成反应产物,反应产物掉落入收集室5,经冷却即得Ti5O9粉体。
[0132]收集室中收集到一定量的反应产物时,可先关闭进料控制阀,打开收集室的的密封盖,从取料口取出反应产物。取出反应产物后关闭取料口,再打开进料控制阀继续收集反应产物。
[0133]储料室的混合粉料快用完时,先关闭出料控制阀和螺旋送料机,打开储料室顶部密封盖,装入混合粉料后关闭密封盖,打开出料控制阀,开启螺旋送料机,并设定好进料速度,继续烧结。

1.一种Ti 509粉体的动态连续制备方法,其特征在于工艺步骤如下: (1)配料 原料为T12、还原剂,按照Ti5O9粉体的化学式及所用原料之间的化学反应,计算各原料的重量百分比; T12粉体:96.4%~ 97.1% 还原剂:2.9%?3.6% (2)混料与干燥 将步骤(I)计量好的原料放入球磨机中,加入研磨球体和湿磨介质进行湿磨,使原料混合均匀,湿磨介质的加入量以浸没所述原料和研磨球体为限,然后过筛分离出研磨球体得混合浆料,将所得的混合浆料进行干燥得混合粉料; (3)烧结 在开放体系下烧结: 炉管为与大气相通的开放体系,在炉管处于出料口低于进料口的倾斜状态以0.1?3L/min的气体流速向炉管内充入还原性气体或/和惰性气体,然后使炉管旋转并加热炉管,当炉管内的温度达到反应温度时,将步骤(2)得到的混合粉料连续送入炉管中,混合粉料进入炉管后以螺旋运动的形式通过炉管加热区完成反应形成反应产物,反应产物落入收集室,冷却后即得Ti5O9粉体; 若充入炉管的气体为还原性气体,则反应温度为1000?1050°C,若充入炉管的气体为惰性气体,则反应温度为1150?1200°C,若充入炉管的气体为还原性气体和惰性气体的混合气体,则反应温度为1050?1150°C ; 或在封闭体系下烧结: 在炉管处于出料口低于进料口的倾斜状态通过抽真空使炉管内的压力为I X 10—1?IX 10_2Pa,然后向炉管内通入还原性气体或/和惰性气体使炉管内的压力达到常压并使炉管为与大气隔离的封闭体系,继后使炉管旋转并加热炉管,当炉管内的温度达到反应温度时,将步骤(2)得到的混合粉料连续送入炉管中,混合粉料进入炉管后以螺旋运动的形式通过炉管加热区完成反应形成反应产物,反应产物落入收集室,冷却后即得Ti5O9粉体; 若充入炉管的气体为还原性气体,则反应温度为1000?1050°C,若充入炉管的气体为惰性气体,则反应温度为1150?1200°C,若充入炉管的气体为还原性气体和惰性气体的混合气体,则反应温度为1050?1150°C。 或在负压条件下烧结: 在炉管处于出料口低于进料口的倾斜状态通过抽真空使炉管内的压力为I X 10—1?lX10_2Pa,然后使炉管旋转,同时加热炉管并继续抽真空,当炉管内的温度达到反应温度900?1000°C时,将步骤(2)得到的混合粉料连续送入炉管中,混合粉料进入炉管后以螺旋运动的形式通过炉管加热区在负压条件下完成反应形成反应产物,反应产物落入收集室,冷却后即得Ti4O7粉体。
2.根据权利要求1所述Ti509粉体的动态连续制备方法,其特征在于所述还原性气体为氢气、甲烷、氨气、天然气中的至少一种,所述惰性气体为氮气、氩气中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述Ti509粉体的动态连续制备方法,其特征在于反应炉管的旋转速度为0.2?50r/min。
4.根据权利要求1或2所述Ti509粉体的动态连续制备方法,其特征在于炉管的倾斜角度为0.5°?30°。
5.根据权利要求3所述Ti509粉体的动态连续制备方法,其特征在于炉管的倾斜角度为 0.5。?30。ο
6.根据权利要求1或2所述Ti509粉体的动态连续制备方法,其特征在于所述还原剂为碳质还原剂、钛质还原剂中的至少一种,其中碳质还原剂为石墨粉、炭黑粉、活性炭粉中的一种,钛质还原剂为钛粉、氢化钛中的一种。
7.一种用于权利要求1至6中任一权利要求所述方法的动态连续烧结装置,其特征在于包括储料室(I)、螺旋送料机(2)、炉管(3)、炉管驱动机构、加热炉(4)、收集室(5)、支撑架、螺纹式升降器(6)和托架(7),所述螺旋送料机的出料端设置有进气阀(19),所述储料室顶部设置有密封盖(8),下部设置有出料控制阀(9),底部的出料口与螺旋送料机连接,所述加热炉设置有加热器件(15)和热电偶(16),所述收集室设置有出气阀(18)和配有密封盖的取料口,收集室的入口设置有进料控制阀(17); 所述炉管(3)插装在加热炉(4)的炉膛内,炉管的进料端通过动密封轴承(10)与螺旋进料机的出口连接,炉管的出料端通过动密封轴承(10)与收集室(5)连接,所述炉管驱动机构由电机(11)和链传动副(22)组成,链传动副的主动链轮安装在电机(11)的动力输出轴上,从动链轮安装在炉管上,链条套装在主动链轮和从动链轮上,所述支撑架由支撑板(12)和与支撑板一端铰接的支架(13)构成,收集室(5)和炉管驱动机构中的电机(11)固定在支撑板上,螺旋进料机(2)、加热炉(4)和动密封轴承(10)分别通过固定在支撑板上的托架(7)支撑,所述螺纹式升降器(6)安装在储料室一侧的支撑板之下并与支撑板底部连接。
8.根据权利求要7所述动态连续烧结装置,其特征在于所述炉管(3)的长度(LI)为1.5?6m,加热炉加热区的长度(L2)为I?5m。
9.根据权利求要7或8所述动态连续烧结装置,其特征在于炉管(3)内壁设置有搅拌片(14),所述搅拌片为2?4片,沿炉管周向均匀分布。
10.根据权利求要7或8所述动态连续烧结装置,其特征在于所述加热炉设置的加热器件为电阻式加热器件、感应式加热器件、微波加热器件、红外加热器件中的一种。
Ti5O9粉体的动态连续制备方法,步骤如下:(1)配料,原料为TiO2粉体和还原剂,按照Ti5O9粉体的化学式及所用原料之间的化学反应,计算出各原料的重量百分比;(2)混料与干燥;(3)烧结,在开放体系或封闭体系或负压下,在炉管处于出料口低于进料口的倾斜状态和旋转状态下加热炉管,当炉管内的温度达到反应温度时,将步骤(2)得到的混合粉料连续送入炉管中,混合粉料进入炉管后以螺旋运动的形式通过炉管加热区完成反应形成反应产物,反应产物落入收集室,冷却后即得Ti5O9粉体。上述方法使用的动态连续烧结装置包括储料室、螺旋送料机、炉管、炉管驱动机构、加热炉、收集室、支撑架、螺纹式升降器和托架。
C01G23-04
CN104760994
CN201510142252
苏颗, 陈婷
成都德联微纳科技有限公司
2015年7月8日
2015年3月27日

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