分享一种新型二氧化钛膨润土复合材料及其制备方法与流程

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本发明涉及光催化制备制备领域,尤其涉及一种新型二氧化钛膨润土复合材料及其制备方法。



背景技术:

膨润土是目前废水处理中应用较为广泛的一种优良经济的吸附剂,通常被用来处理含磷、有机污染物、重金属和染料的废水。膨润土因其层间易发生不等价阳离子置换而产生永久性负电荷, 并且具有很大的内外表面积, 使其具有较高的离子交换容量和很强的吸附能力。但是由于膨润土颗粒细微、功能单一,易引起污泥量增多而造成二次污染,给实际应用带来许多困难。

四氧化三铁是一种磁性的黑色晶体,别名氧化铁黑、磁铁、吸铁石,因其拥有良好的磁性特征,常被应用材料改性,增强材料回收性能,目前有研究将氧化铁负载于凹土中,用于处理2,4-二氯苯酚,研究表明该吸附剂在五次重复利用后质量流失率仅为7.53%;也有用溶液共聚合法合成氧化铁-膨润土磁性纳米复合材料,其在水污染处理过程中显示出良好的效果。

二氧化钛作为一种理想光催化剂,具有化学性能稳定,取材方便,对身体无毒害的特点,并且在抑菌杀菌方面也有很好效果。在光照情况下,二氧化钛晶体表面产生电子-空穴对,继而产生高还原性的活性氧类,如羟自由基、氧自由基等,该类化合物与偶氮染料分子结构中的氮氮双键发生反应,将偶氮染料分解为无毒的小分子化学物质。但是,二氧化钛具有比表面积小、表面吸附速率低等缺点,使用受到限制。因此,近年来各类催化剂载体相继被应用于负载 二氧化钛进行光催化研究,其中利用膨润土作为载体负载二氧化钛进行光催化具有很好的效果。



技术实现要素:

本发明的实施例提供一种新型二氧化钛膨润土复合材料及其制备方法,通过钛酸四丁酯的反应制备二氧化钛-氧化铁-膨润土复合材料,方法简单可行,所制得的复合材料具有良好的光催化性能,污水处理能力强,并且能够实现回收再利用。

为达到上述目的,本发明的实施例采用如下技术方案:

本发明的实施例提供一种新型二氧化钛膨润土复合材料,包括以下的重量份数的原料制备而成:膨润土40-70份,氧化铁20-40份,钛酸四丁酯10-25份,氯化铁2-5份,硫酸铁2-5份,聚合硫酸铝2-5份,活性炭2-5份,阳离子表面活性剂0.1-1份。

进一步的,所述的新型二氧化钛膨润土复合材料是以下重量份数的原料制备而成:膨润土50-60份,氧化铁25-30份,钛酸四丁酯15-20份,氯化铁3-4份,硫酸铁2-3份,聚合硫酸铝2-3份,活性炭3-4份,阳离子表面活性剂0.3-0.8份。

进一步的,所述阳离子表面活性剂是十二烷基季铵盐,十六烷基季铵盐,溴化十六烷基吡啶中的一种或多种混合物。

本发明还提供了一种新型二氧化钛膨润土复合材料的制备方法,包括:

S1、在惰性气体条件下,将膨润土,氧化铁,氯化铁,硫酸铁加入65-75℃的乙二醇中,搅拌1-2小时,干燥,得到氧化铁-膨润土晶体;

S2、在乙醇中超声所述氧化铁-膨润土晶体20-30分钟,加入钛酸四丁酯,再超声20-30分钟,得到初级复合材料;

S3、将所述初级复合材料缓慢加入由乙醇、蒸馏水和硝酸组成的混合溶液中,超声1-2小时,得到二级复合材料;

S4、将所述二级复合材料用蒸馏水洗涤,加入活性炭,聚合硫酸铝,阳离子表面活性剂溶液,搅拌12-24小时,得到初级二氧化钛膨润土复合材料;

S5、在70-90℃条件下烘干所述初级二氧化钛膨润土复合材料,粉碎至300-500目,得到所述新型二氧化钛膨润土复合材料。

进一步的,所述惰性气体是氮气或氦气。

进一步的,所述乙二醇和膨润土的重量比例是30-60:1。

进一步的,所述混合溶液是由以下体积份数原料制备而成:乙醇70-90份,蒸馏水5-15份,10mol/L的硝酸溶液0.5-2份。

进一步的,所述阳离子表面活性剂溶液的浓度是0.5-1mmol/L。

本发明实施例提供的一种新型二氧化钛膨润土复合材料及其制备方法,具有以下优点:

(1)制备工艺简单可行,方法简单易控,制备成本低,工业化生产门槛低,易于工业化推广;(2)采用膨润土为原料,无毒、无味、无腐蚀性,化学性能稳定,对环境没有污染;(3)制备过程中使用乙二醇,能显著提高产品的吸附性能和超顺磁性;(4)通过氧化铁与钛酸四丁酯反应制备二氧化钛-氧化铁-膨润土复合材料,负载效果好,光催化性能强;(5)所制得的新型二氧化钛膨润土复合材料有良好的废水处理能力,能分解部分无机污染物和灭活致病微生物。

具体实施方式

为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案,下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细描述。

实施例1

一种新型二氧化钛膨润土复合材料,由下列重量份数的原料制备而成:膨润土40-50份,氧化铁20-25份,钛酸四丁酯10-15份,氯化铁2-3份,硫酸铁2-3份,聚合硫酸铝2-3份,活性炭2-3份,十二烷基季铵盐0.1-0.3份。

一种新型二氧化钛膨润土复合材料制备方法,包括:

S1、在氮气条件下,将膨润土,氧化铁,氯化铁,硫酸铁加入65℃的乙二醇中,搅拌2小时,干燥,得到氧化铁-膨润土晶体;

S2、在乙醇中超声所述氧化铁-膨润土晶体20分钟,加入钛酸四丁酯,再超声20分钟,得到初级复合材料;

S3、将所述初级复合材料缓慢加入由乙醇、蒸馏水和10mol/L硝酸组成的混合溶液中,超声1小时,得到二级复合材料;

S4、将所述二级复合材料用蒸馏水洗涤,加入活性炭,聚合硫酸铝,十二烷基季铵盐溶液,搅拌12小时,得到初级二氧化钛膨润土复合材料;

S5、在70℃条件下烘干所述初级二氧化钛膨润土复合材料,粉碎至300目,得到所述新型二氧化钛膨润土复合材料。

其中,所述乙二醇和膨润土的重量比例是30:1;所述混合溶液是由以下体积份数原料制备而成:乙醇70-80份,蒸馏水5-10份,10mol/L的硝酸溶液0.5-1份;所述十二烷基季铵盐溶液的浓度是0.65mmol/L。

实施例2

一种新型二氧化钛膨润土复合材料,由下列重量份数的原料制备而成:膨润土40-50份,氧化铁20-25份,钛酸四丁酯10-15份,氯化铁2-3份,硫酸铁2-3份,聚合硫酸铝2-3份,活性炭2-3份,十二烷基季铵盐0.1-0.3份。

一种新型二氧化钛膨润土复合材料制备方法,包括:

S1、在氮气条件下,将膨润土,氧化铁,氯化铁,硫酸铁加入75℃的乙二醇中,搅拌2小时,干燥,得到氧化铁-膨润土晶体;

S2、在乙醇中超声所述氧化铁-膨润土晶体30分钟,加入钛酸四丁酯,再超声30分钟,得到初级复合材料;

S3、将所述初级复合材料缓慢加入由乙醇、蒸馏水和10mol/L硝酸组成的混合溶液中,超声2小时,得到二级复合材料;

S4、将所述二级复合材料用蒸馏水洗涤,加入活性炭,聚合硫酸铝,十二烷基季铵盐溶液,搅拌24小时,得到初级二氧化钛膨润土复合材料;

S5、在90℃条件下烘干所述初级二氧化钛膨润土复合材料,粉碎至500目,得到所述新型二氧化钛膨润土复合材料。

其中,所述乙二醇和膨润土的重量比例是45:1;所述混合溶液是由以下体积份数原料制备而成:乙醇80-90份,蒸馏水10-15份,10mol/L的硝酸溶液1-2份;所述十二烷基季铵盐溶液的浓度是0.79mmol/L。

实施例3

一种新型二氧化钛膨润土复合材料,由下列重量份数的原料制备而成:膨润土50-60份,氧化铁25-30份,钛酸四丁酯15-20份,氯化铁3-4份,硫酸铁2-3份,聚合硫酸铝2-3份,活性炭3-4份,十二烷基季铵盐0.3-0.8份。

一种新型二氧化钛膨润土复合材料制备方法,包括:

S1、在氮气条件下,将膨润土,氧化铁,氯化铁,硫酸铁加入65℃的乙二醇中,搅拌2小时,干燥,得到氧化铁-膨润土晶体;

S2、在乙醇中超声所述氧化铁-膨润土晶体20分钟,加入钛酸四丁酯,再超声20分钟,得到初级复合材料;

S3、将所述初级复合材料缓慢加入由乙醇、蒸馏水和10mol/L硝酸组成的混合溶液中,超声1小时,得到二级复合材料;

S4、将所述二级复合材料用蒸馏水洗涤,加入活性炭,聚合硫酸铝,十二烷基季铵盐溶液,搅拌12小时,得到初级二氧化钛膨润土复合材料;

S5、在70℃条件下烘干所述初级二氧化钛膨润土复合材料,粉碎至300目,得到所述新型二氧化钛膨润土复合材料。

其中,所述乙二醇和膨润土的重量比例是30:1;所述混合溶液是由以下体积份数原料制备而成:乙醇70-80份,蒸馏水5-10份,10mol/L的硝酸溶液0.5-1份;所述十二烷基季铵盐溶液的浓度是0.65mmol/L。

实施例4

一种新型二氧化钛膨润土复合材料,由下列重量份数的原料制备而成:膨润土50-60份,氧化铁25-30份,钛酸四丁酯15-20份,氯化铁3-4份,硫酸铁2-3份,聚合硫酸铝2-3份,活性炭3-4份,十二烷基季铵盐0.3-0.8份。

一种新型二氧化钛膨润土复合材料制备方法,包括:

S1、在氮气条件下,将膨润土,氧化铁,氯化铁,硫酸铁加入75℃的乙二醇中,搅拌2小时,干燥,得到氧化铁-膨润土晶体;

S2、在乙醇中超声所述氧化铁-膨润土晶体30分钟,加入钛酸四丁酯,再超声30分钟,得到初级复合材料;

S3、将所述初级复合材料缓慢加入由乙醇、蒸馏水和10mol/L硝酸组成的混合溶液中,超声2小时,得到二级复合材料;

S4、将所述二级复合材料用蒸馏水洗涤,加入活性炭,聚合硫酸铝,十二烷基季铵盐溶液,搅拌24小时,得到初级二氧化钛膨润土复合材料;

S5、在90℃条件下烘干所述初级二氧化钛膨润土复合材料,粉碎至500目,得到所述新型二氧化钛膨润土复合材料。

其中,所述乙二醇和膨润土的重量比例是45:1;所述混合溶液是由以下体积份数原料制备而成:乙醇80-90份,蒸馏水10-15份,10mol/L的硝酸溶液1-2份;所述十二烷基季铵盐溶液的浓度是0.79mmol/L。

实施例5

一种新型二氧化钛膨润土复合材料,由下列重量份数的原料制备而成:膨润土60-70份,氧化铁30-40份,钛酸四丁酯20-25份,氯化铁4-5份,硫酸铁3-5份,聚合硫酸铝3-5份,活性炭4-5份,十二烷基季铵盐0.8-1份。

一种新型二氧化钛膨润土复合材料制备方法,包括:

S1、在氮气条件下,将膨润土,氧化铁,氯化铁,硫酸铁加入65℃的乙二醇中,搅拌2小时,干燥,得到氧化铁-膨润土晶体;

S2、在乙醇中超声所述氧化铁-膨润土晶体20分钟,加入钛酸四丁酯,再超声20分钟,得到初级复合材料;

S3、将所述初级复合材料缓慢加入由乙醇、蒸馏水和10mol/L硝酸组成的混合溶液中,超声1小时,得到二级复合材料;

S4、将所述二级复合材料用蒸馏水洗涤,加入活性炭,聚合硫酸铝,十二烷基季铵盐溶液,搅拌12小时,得到初级二氧化钛膨润土复合材料;

S5、在70℃条件下烘干所述初级二氧化钛膨润土复合材料,粉碎至300目,得到所述新型二氧化钛膨润土复合材料。

其中,所述乙二醇和膨润土的重量比例是30:1;所述混合溶液是由以下体积份数原料制备而成:乙醇70-80份,蒸馏水5-10份,10mol/L的硝酸溶液0.5-1份;所述十二烷基季铵盐溶液的浓度是0.65mmol/L。

实施例6

一种新型二氧化钛膨润土复合材料,由下列重量份数的原料制备而成:膨润土60-70份,氧化铁30-40份,钛酸四丁酯20-25份,氯化铁4-5份,硫酸铁3-5份,聚合硫酸铝3-5份,活性炭4-5份,十二烷基季铵盐0.8-1份。

一种新型二氧化钛膨润土复合材料制备方法,包括:

S1、在氮气条件下,将膨润土,氧化铁,氯化铁,硫酸铁加入75℃的乙二醇中,搅拌2小时,干燥,得到氧化铁-膨润土晶体;

S2、在乙醇中超声所述氧化铁-膨润土晶体30分钟,加入钛酸四丁酯,再超声30分钟,得到初级复合材料;

S3、将所述初级复合材料缓慢加入由乙醇、蒸馏水和10mol/L硝酸组成的混合溶液中,超声2小时,得到二级复合材料;

S4、将所述二级复合材料用蒸馏水洗涤,加入活性炭,聚合硫酸铝,十二烷基季铵盐溶液,搅拌24小时,得到初级二氧化钛膨润土复合材料;

S5、在90℃条件下烘干所述初级二氧化钛膨润土复合材料,粉碎至500目,得到所述新型二氧化钛膨润土复合材料。

其中,所述乙二醇和膨润土的重量比例是45:1;所述混合溶液是由以下体积份数原料制备而成:乙醇80-90份,蒸馏水10-15份,10mol/L的硝酸溶液1-2份;所述十二烷基季铵盐溶液的浓度是0.79mmol/L。

本说明书中的各个实施例均采用递进的方式描述,各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可,每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处。尤其,对于设备实施例而言,由于其基本相似于方法实施例,所以描述得比较简单,相关之处参见方法实施例的部分说明即可。以上所述,仅为本发明的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此,本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。


技术特征:

1.一种新型二氧化钛膨润土复合材料,其特征在于,包括以下的重量份数的原料制备而成:膨润土40-70份,氧化铁20-40份,钛酸四丁酯10-25份,氯化铁2-5份,硫酸铁2-5份,聚合硫酸铝2-5份,活性炭2-5份,阳离子表面活性剂0.1-1份。

2.根据权利要求1所述的一种新型二氧化钛膨润土复合材料,其特征在于,包括以下重量份数的原料制备而成:膨润土50-60份,氧化铁25-30份,钛酸四丁酯15-20份,氯化铁3-4份,硫酸铁2-3份,聚合硫酸铝2-3份,活性炭3-4份,阳离子表面活性剂0.3-0.8份。

3.根据权利要求1所述的一种新型二氧化钛膨润土复合材料,其特征在于,所述阳离子表面活性剂是十二烷基季铵盐,十六烷基季铵盐,溴化十六烷基吡啶中的一种或多种混合物。

4.一种新型二氧化钛膨润土复合材料制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

S1、在惰性气体条件下,将膨润土,氧化铁,氯化铁,硫酸铁加入65-75℃的乙二醇中,搅拌1-2小时,干燥,得到氧化铁-膨润土晶体;

S2、在乙醇中超声所述氧化铁-膨润土晶体20-30分钟,加入钛酸四丁酯,再超声20-30分钟,得到初级复合材料;

S3、将所述初级复合材料缓慢加入由乙醇、蒸馏水和硝酸组成的混合溶液中,超声1-2小时,得到二级复合材料;

S4、将所述二级复合材料用蒸馏水洗涤,加入活性炭,聚合硫酸铝,阳离子表面活性剂溶液,搅拌12-24小时,得到初级二氧化钛膨润土复合材料;

S5、在70-90℃条件下烘干所述初级二氧化钛膨润土复合材料,粉碎至300-500目,得到所述新型二氧化钛膨润土复合材料。

5.根据权利要求4所述的一种新型二氧化钛膨润土复合材料制备方法,其特征在于,所述惰性气体是氮气或氦气。

6.根据权利要求4所述的一种新型二氧化钛膨润土复合材料制备方法,其特征在于,所述乙二醇和膨润土的重量比例是30-60:1。

7.根据权利要求4所述的一种新型二氧化钛膨润土复合材料制备方法,其特征在于,所述混合溶液是由以下体积份数原料制备而成:乙醇70-90份,蒸馏水5-15份,10mol/L的硝酸溶液0.5-2份。

8.根据权利要求4所述的一种新型二氧化钛膨润土复合材料,其特征在于,所述阳离子表面活性剂溶液的浓度是0.5-1mmol/L。

技术总结
本发明实施例公开了一种新型二氧化钛膨润土复合材料及其制备方法,涉及光催化制备领域。所述新型二氧化钛膨润土复合材料由以下的重量份数原料制备而成:膨润土40‑70份,氧化铁20‑40份,钛酸四丁酯10‑25份,氯化铁2‑5份,硫酸铁2‑5份,聚合硫酸铝2‑5份,活性炭2‑5份,阳离子表面活性剂0.1‑1份。本发明通过钛酸四丁酯的反应制备二氧化钛‑氧化铁‑膨润土复合材料,方法简单可行,所制得的复合材料具有良好的光催化性能,污水处理能力强,并且能够实现回收再利用。

技术研发人员:刘新兵;刘长淼;刘玉林
受保护的技术使用者:句容康泰膨润土有限公司
文档号码:201710363447
技术研发日:2017.05.22
技术公布日:2017.09.15

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