推荐氧传感器电极铂浆的制备及烧结方法

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专利名称:氧传感器电极铂浆的制备及烧结方法
技术领域
本发明涉及一种氧传感器电极铂浆的制备及烧结方法。
背景技术
氧化锆、氧化铯、氧化钍等固体电解质所制备的氧传感器广泛应用于汽车、电力、冶金、环保、化工、原子能等领域,特别是氧化锆基固体电解质氧传感器大量应用于工业锅炉或汽车尾气排放控制系统,能够极大地使燃料充分燃烧,极大地减少工业锅炉或发动机产生的有毒有害物质的排放,并产生良好的经济效益。这类固体电解质氧传感器的电极为一定厚度、一定气孔率的金属铂层,铂电极的优劣直接影响着传感器的响应灵敏性,电势跃迁值等。
铂浆是制备铂电极主要物质,它是含有大量有机或无机添加剂的金属浆料,在制备电极时,将铂浆印刷或涂覆在固体电解质的表面,烧结而成。
影响铂电极性能的主要因素有导电性能、催化活性、附着力等,这也就要求所研制的铂浆里不能含有或含有过多的无机难挥发物质,难挥发的无机添加剂如玻璃粘结剂等虽然增加了铂电极层附着力,但严重影响了电极的响应速率和导电性能,例如若含有过多的无机添
加剂的铂浆所制备汽车氧传感器响应速率较低和跃迁电势亦较低,很难达到欧洲ni,欧iv尾
气排放标准。这就要求研制一种不含或含有极少量的无机添加剂的铂浆来烧结成性能优良的铂电极。

发明内容
本发明所要解决的技术问题提供一种氧传感器电极铂浆的制备及烧结方法,该方法所制备的铂浆不含有或含有极少量的无机添加剂,胞合合适的烧结方法,制备的氧传感器铂电
极具有导电性能优良、催化活化性高和附着力强。所制备的汽车氧传感器性能达到欧洲ni,欧iv尾气排放标准等本发明的上述目的是通过以下技术方案达到的
(1) 氧传感器电极铂浆的制备
A、 按重量百分比为0 2%非金属氧化物或金属氧化物、0~10%的有机粘结剂、10 30%的有机溶剂、10~40%的有机保湿剂、吸附剂等其它有机物、余量为超细钼粉的配比配料,然后超声分散或研磨制备。
B、 所述的步骤A中,非金属氧化物或金属氧化物粉料包括重量百分比为0 2。/。Na20,0 2%CaO,0 2%Al2O3, 0 2%MgO, 0~2%Bi2O3, 0~2%ZrO2, 0~2%TiO2中的一种或几种。
C、 所述的步骤A中,有机粘结剂包括重量百分比为0~10%甲基纤维素,0~10%邻苯二甲酸二乙脂,0~10%聚乙烯醇,0 10%甲基丙烯酸脂,0~10%二甲苯中的一种或几种。
D、 所述的步骤A中,有机溶剂包括重量百分比为0~10%乙醇,0~15%丙酮,0~15%辛稀,0~15%甲基乙基酮,0~20%异丙醇,0 20%松油醇中的一种或几种。
E、 所述的步骤A中,其它有机添加剂包括重量百分比为1~10%按叶油,1~10%按叶油醇,1~15%蓖麻硬化油,1~15%蓖麻油脂肪酸,1 15%吹制油,1~15%已二酸二甲脂,1~15%二乙二醇丁醚醋酸脂,145%松香中的 一种或几种。
F、所述的步骤A中,超细铂粉的粒径范围为0.05~4 m,超细铂粉的为饼状、椭圆状或长条状等。
(2) 氧传感器电极烧结方法
将(1)中制备的铂浆印刷或涂覆在氧化锆、氧化铯、氧化钍等基固体电解质所制备的氧传感器的电极面上,以0.1-5°C/min的升温速率加热至W 100t内的某温度点,保温10-60min;以0.5-5°C/min的升温速率加热至300~600°C内的某温度点,保温0-90min后,再以0.5-5。C/min的升温速率加热至700 1300。C的某温度点,保温10-l加min,自然冷却至常温。
下面利用附图
更能说明本发明
图l:铂电极在电子扫描显微镜(SEM)下的结构2:制备的汽车氧传感器在理论空燃比附近所产生的跃迁电势图
具体实施例方式
实施例1:
按重量百分比为0.01%Na2O、 5%的甲基丙烯酸脂、10%的丙酮、10%甲基乙基酮、15% 的蓖麻硬化油、12%二乙二醇丁醚醋酸脂、余量为O.O^m的椭圆状超细钼粉的配比配料, 然后研磨24h制备成钼浆;然后,将制备的钼浆印刷氧化锆基氧传感器的电极面上,以2°C /min的升温速率加热至100°C,保温15min后,以5°C/min的升温速率加热至350°C ,保温 30min后,再以4t/min的升温速率加热至1250t,保温15min,自然冷却至常温。
经上述方法制备的销电极样品表面电阻为0.7Q,附着力〉10N/mm^在电子扫描显微镜 (SEM)下观察电极结构,如图l所示,电极呈网状多孔结构。所制备的汽车氧传感器在理 论空燃比附近所产生的跃迁电势为990mV,如图2所示。 实施例2:
按重量百分比为0.05%Bi2〇3、 4%的邻苯二甲酸二乙脂、11%的异丙醇、10%松油醇、15% 的吹制油、5%松香、余量为0.12^ m的椭圆状超细铂粉的配比配料,超声分散lSmin,再研 磨10h制备成销浆;然后,将制备的铂浆印刷氧化锆基氧传感器的电极面上,以1.5°C/min 的升温速率加热至30t ,保温20min后,以4°C/min的升温速率加热至500t '保温恥miti 后,再以3.5°C/min的升温速率加热至1200°C ,保温加min,自然冷却至常温。
经上述方法制备的铂电极样品表面电阻为附着力为》ON/mm 在电子扫描显微 镜(SEM)下观察电极结构,电极呈网状多孔结构。所制备的汽车氧传感器在理论空燃比附 近所产生的跃迁电势为880mV。 实施例3:
按重量百分比为4。/。的甲基丙烯酸脂、10。/。的辛稀、10%的按叶油、5%的按叶油醇、12% 已二酸二甲脂、余量为0.0^ m的椭圆状超细铂粉的配比配料,然后研磨30h制备成铂浆; 然后,将制备的钼浆印刷氧化锆基氧传感器的电极面上,以TC /min的升温速率加热至5(TC ,保温20min后,以3°C/min的升温速率加热至550°C ,保温40 min后,再以4°C/min的升温 速率加热至1200。C,保温20min,自然冷却至常温。
经上述方法制备的钼电极样品表面电阻为1Q ,附着力为MON/mr^,在电子扫描显微镜(SEM) 下观察电极结构,电极呈网状多孔结构。所制备的汽车氧传感器在理论空燃比附近所产生的 跃迁电势为850mV。
权利要求
1、一种氧传感器电极铂浆的制备,其特征在于按重量百分比为0~2%非金属氧化物或金属氧化物、0~10%的有机粘结剂、0~30%的有机溶剂、0~30%的有机分散剂、0~30%的有机保湿剂、0~30%吸附剂等其它有机物、40~70%的超细铂粉的配比配料,然后超声分散或研磨制备。
2、 根据权利要求1所述的氧传感器电极铂浆的制备,其特征在于所述的非金属氧化物或金 属氧化物粉料包括重量百分比为0 2%Na2〇,0~2%Ca〇,0~2%Al2〇3, 0~2%Mg〇, 0 2%Bi2〇3, 0~2%Zr〇2, 0~2%Ti〇2中的一种或几种。
3、 根据权利要求1所述的氧传感器电极铂浆的制备,其特征在于所述的有机粘结剂包括相 对于铂浆的重量百分比为0 107。甲基纤维素,0~10%邻苯二甲酸二乙脂,0~10%聚乙烯醇, OH 0%甲基丙烯酸脂,0~ 10%二甲苯中的 一种或几种。
4、 根据权利要求1所述的氧传感器电极铂浆的制备,其特征在于所述的有机溶剂包括相对 于铂浆的重量百分比为0~10%乙醇,0~15%丙酮,0~15%辛稀,0~15%甲基乙基酮,0 20% 异丙醇,0~20%松油醇中的一种或几种。
5、 根据权利要求1所述的氧传感器电极铂浆的制备,其特征在于所述的其它有机添加剂包 括相对于铂浆的重量百分比为1~10%按叶油,1 107。按叶油醇,1~15%蓖麻硬化油,卜15% 蓖麻油脂肪酸,1~15%吹制油,1~15%已二酸二甲脂,1~15%二乙二醇丁醚醋酸脂,1-15% 松香中的一种或几种。
6、 根据权利要求1所述的氧传感器电极铂浆的制备,其特征在于所述的超细铂粉的粒径范 围为0.05, m。
7、 根据权利要求6所述的氧传感器电极铂浆的制备,其特征在于所述的超细铂粉的为饼状、 椭圆状或长条状等。
8、 一种氧传感器电极铂浆的制备及烧结方法,根据权利1-7所述的铂浆的制备,其特征在于 其烧结和制备成铂电极如下步骤将铂浆印刷或涂覆在氧化锆、氧化铯、氧化钍等基固体电解质所制备的氧传感器的电极面上,以O.l-5。C/min的升温速率加热至20 l(Xrc内的某温度点,保温10-60min;以0.5-5°C/min的升温速率加热至300 60CTC内的某温度点,保温0-90 min后,再以0.5-5°C/min的升温速率加热至700 1300。C的某温度点,保温10-120min,自然冷却至常温。
9、 一种氧传感器电极铂浆及烧结方法,根据权利1-8所述的铂浆的制备及烧结方法,其特征在于铂浆及烧结方法在单独配置铂浆或单独使用烧结程序仍有效。
全文摘要
本发明涉及一种氧传感器电极铂浆的制备及烧结方法,该方法包括如下步骤先按重量百分比为0~2%的非金属或金属氧化物、0~10%的有机粘结剂、0~30%的有机溶剂、0~30%的有机分散剂、0~30%的有机保湿剂、0~30%的有机吸附剂等、40~70%的超细铂粉的配比配料,将混合浆料研磨或超声分散后研磨制备成浆料;然后将铂浆印刷或涂覆在氧化锆、氧化铯、氧化钍等固体电解质所制备的氧传感器的电极面上,以一定的升温速率加热至20~100℃内的某温度点,保温一段时间后,以一定的升温速率加热至300~600℃的某温度点,保温一段时间后,再以一定的升温速率加热至700~1300℃的某温度点,保温一段时间后,自然冷却至常温。本发明制造出的是一种不含或含有极少量的非金属氧化物相和金属氧化物相的氧传感器电极用铂浆料,利用添加有机物质和合适的烧结程序得到的铂电极与氧传感器电解质附着力强,电阻小、传感器的响应快、信号稳定等。
文档编号G01N27/403GK101655474SQ20091014705
公开日2010年2月24日 申请日期2009年6月2日 优先权日2009年6月2日
发明者向蓝翔, 周欣燕, 沙顺萍, 鲁盛会 申请人:中国原子能科学研究院

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