介绍磷酸二氢钾型晶体生长原料的电化学提纯方法及设备的制作方法

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专利名称:磷酸二氢钾型晶体生长原料的电化学提纯方法及设备的制作方法
技术领域
本发明涉及一种KDP型晶体生长原料的电化学提纯方法及设备,属晶体生长原料的提纯方法及设备领域。
KDP型晶体(KDP、DKDP、ADP、DADP等)都是用磷酸盐作原料,KDP是用磷酸二氢钾做原料在水溶液中生长,目前大尺寸的KDP晶体是激光核聚变的关键材料之一,在激光核聚变中应用的KDP要求有高的透过率和高的损伤阈值,这些指标要求晶体要高度纯洁,这就需要高度纯洁的原料。目前国产的磷酸二氢钾仅有分析纯料,其中有害杂质的含量在10ppm左右,这种原料生长的晶体是不能应用的。要提纯这些原料令其杂质在1ppm以下,目前尚无简单可靠的方法。提纯水溶性试剂一般用重结晶的方法,利用杂质在晶体中和溶液中分凝系数的差别达到纯化的目的,但是KDP原料的有害杂质Fe3+、Cr3+、Al3+等在晶体中的分凝系数随不同晶面而有很大差别,在重结晶的条件下,分凝系数大于1,越重结晶杂质反而越富集,因此一般的重结晶方法是不能应用的。近来研究的用EDTA络合后重结晶的方法(人工晶体14卷3-4期116页)虽然可以达到一定的效果,但缺点是在提纯的同时又加入了络合剂,这种有机物对光透过和抗光伤有严重影响;其次是重结晶时母液中残留的原料及冲洗时带走的原料使重结晶产物仅占原料的70%左右,浪费掉约30%;再者该方法耗费大量的人力、电力和时间,而且提纯的效果不理想,仍有2-3ppm的Fe残留在原料中,因此生长大KDP晶体须成吨的优质原料就成了一个关键问题。目前从国外进口的磷酸二氢钾价格比国内高出一倍多,而且也不能满足要求,其铁含量也有2-3ppm,不能满足核聚变的需要。
本发明目的在于提供一种经济简便而提纯效果好且不浪费原料的KDP型晶体生长原料的电化学提纯方法和设备。
本发明电化学提纯方法是根据极谱学原理,在水溶液中每种金属离子和非金属离子都有一定的电极电位,选用两种纯化金属作正负电极,加上适当的电压,便可使溶液中的正离子移到负极,在负极上还原为金属原子,而部分负离子会到正极处失去电子而成为非金属元素。本发明方法是以如下的方式来实现的,将KDP型晶体生长原料磷酸二氢钾等配成水溶液,放入提纯玻璃容器中,将溶液保持恒温密封,并用搅拌器搅拌,溶液中插入两电极,其中正电极由铂制成,负电极由水解制成,由于水银成液态,负极须制做成环形水槽,再注入水解以形成环形面电极;将两电极接在直流电源上,电压范围为3.5-5.0V之间,恒温控制范围在25℃-70℃,搅拌速度范围为30-70转/分,经1-10天的处理后,晶体生长原料水溶液即可达到提纯目的。用于本发明提纯方法的设备是由一个提纯玻璃容器组成,其周围有保温层包围,保温层侧面开有加热窗,玻璃容器上有密封盖密封,密封盖上分别固定有温度计,导电表,铂丝电极和环形水银面电极,铂丝电极绕制成螺旋形,环形水银面电极则是由玻璃或有机玻璃制成环形槽状,其中铜引线封在其中,铜引线端点在环形槽内引出,槽内注入水银后即形成环形水银面电极,同时搅拌器穿过密封盖深入玻璃容器中,为密封要求搅拌器穿过密封盖时采用水封闭合。铂丝电极引线接直流电源正极,环形水银面电极经引线和直流电源负极相连接,导电表作为感温元件连接在晶体管双位控制器上控制红外灯用以调节玻璃容器内溶液的温度。
下面结合附图对提纯设备进行描述。


图1是该提纯设备的剖示图,玻璃容器2外面有保温层1,保温层1的侧面有加热窗12,容器2上有密封盖10,密封盖10上固定有铂丝电极4,环形水银面电极5,导电表7和温度计8,导电表7的两引线接在晶体管双位控制器13上以控制红外灯3,当容器2内的原料溶液11温度低时,红外灯3开启,红外光由加热窗12辅射入容器2内直接对原料溶液11加热。铂电极4和环形水银面电极5经引线连接在直流电源上,搅拌器6穿过密封盖10插入容器2中的原料溶液11内,为保证密封盖10的密封性,又能使搅拌器6自由转动,采用水封密合装置9进行密封。
图2是水封闭合装置9的剖示图,橡皮塞92紧套在搅拌器6的轴上,同时橡皮塞92塞紧在一圆筒状玻璃筒93上,使圆筒93、橡皮塞92随搅拌器6一起转动,在密封盖10上固定有中间为圆筒而周围带有环形槽的玻璃水封套94,水封套94的环形槽内注入水91,使得固定在搅拌器6上的玻璃筒93浸入水封套94的环形槽内的水91中,并套在水封套94的中间圆筒上,从而达到水封闭合且能使搅拌器自由转动之目的。
图3是由铂丝绕制的螺旋形正电极。图4是环形水银面电极的正面剖示图,其中玻璃或塑料52将铜线51封闭在其内,围成一个环形槽53,引线51的端点由环形槽53底部伸进环形槽53内,在环形槽53内注入水银,水银即和铜引线51的端点相连接,从而形成水银面电极。
图5是环形水银面电极的俯视图。
本发明电化学提纯方法简单,提纯效果明显,经分光光度计对提纯原料进行微量杂质分析表明,有害杂质Fe3+的浓度可由原来的10ppm下降到0.1ppm以下,用此种纯化原料生长的晶体透过率大大提高,在0.355(三倍频)处透过率由原始料晶体的60%提高至92%,且晶体没有镀增透膜,考虑到每个面4%的反射,实际晶体的体吸收系数已在10-3cm-1以下,这就大大提高了晶体的三倍频效率,也增加了晶体的抗光损伤能力,满足了核聚变对KDP型晶体质量的要求,本方法不浪费原料,且省时、省力、省电、故整个提纯过程比较经济。
本发明实施例如下1、用市售二级料配制KDP溶液,恒温在30℃,30转/分搅拌,电压控制在4.5V,经一星期时间即可达使用要求。
2、富集杂质的DKDP溶液在恒温50℃下,70转/分搅拌,加电压3.8V,经三天即可达使用要求。
3、用市售二级料配制ADP溶液,恒温在70℃下,搅拌速度4.5转/分,加直流电压4.0V,经五天可达使用要求。
本发明电化学提纯方法可用于其他晶体的水溶性原料如KTP、LiNbO3、LiTaO3、KNbO3等原料的提纯。
权利要求
1.一种KDP型晶体生长原料的电化学提纯方法,将需要提纯的KDP型晶体生长原料磷酸二氢钾等配成水溶液,其特征在于该溶液需保持恒温密封,在用搅拌器搅拌情况下,加铂正电极和水银负电极并通以直流电即可使原料中的有害金属离子移向负极,并在负极上分离出来,经1至10天处理后,可达到提纯目的。
2.根据权利要求1所述的提纯方法,其特征在于所述的恒温范围为25℃-70℃。
3.根据权利要求1所述的提纯方法,其特征在于所述的搅拌器搅拌速度为30-70转/分。
4.根据权利要求1所述的提纯方法,其特征在于所述的直流电压范围为3.5-5.0V。
5.一种用于权利要求1所述的提纯方法的设备,其特征是该设备由玻璃容器组成,容器外面有保温层、保温层侧面有加热窗、容器上有密封盖密封,容液中插入铂丝电极、环形水银面电极、导电表和温度计,分别被固定在密封盖上,导电表上的两引线接在晶体管双位控制器上以控制红外灯对容器内的溶液加热,铂丝电极和环形水银面电极外接直流电源,搅拌器穿过密封盖经水封闭合装置密封后插入容器中的待提纯水溶液中。
6.根据权利要求5所述的提纯设备,其特征在于所述的铂丝电极绕制成螺旋形。
7.根据权利要求5所述的提纯设备,其特征在于所述的环形水银面电极是由有机玻璃或玻璃所围成的环形槽及封闭在其中的铜引线组成,引线端点由环形槽底伸入环形槽内,槽内注入水银。
8.根据权利5所述的提纯设备,其特征在于所述的水封闭合装置固定在搅拌器转轴上的部分是由紧套在其上的橡皮塞及由橡皮塞塞紧的玻璃圆筒所组成。
9.根据权利要求5所述的提纯设备,其特征在于所述的水封闭合装置固定在密封盖上的部分是由中间为圆筒而周围带环形槽的玻璃水封套组成,环形槽内是水。
10.根据权利要求5所述的提纯设备,其特征在于所述的水封闭合装置要求固定在搅拌器上的玻璃圆筒套在水封套中间圆筒上并须浸入水封套环形槽内的水中。
全文摘要
本发明涉及一种KDP型晶体生长原料的电化学提纯方法及设备,属晶体生长原料的提纯方法及设备领域,通过在需要提纯的晶体溶液里选择合适的金属材料作正负电极,并在电极上加一定的直流电压,经恒温密封搅拌后可分离出晶体生长原料中的有害金属,从而达到纯化原料的目的。该设备包括玻璃容器、保温层、容器内加需提纯的原料溶液,容器的密封盖上固定有导电表、正负电极、温度计,并插入搅拌器,红外灯对溶液加热以保持恒温。该提纯方法经济简便实用,且提纯效果好,不浪费原料,是较为理想的提纯方法。
文档编号C25B11/18GK1099433SQ9411061
公开日1995年3月1日 申请日期1994年5月31日 优先权日1994年5月31日
发明者刘嘉民 申请人:山东大学

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