介绍一种新型金属离子捕集剂的制备方法

这里写的介绍一种新型金属离子捕集剂的制备方法,小编为大家介绍文章内容 专利名称:一种新型金属离子捕集剂的制备方法

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专利名称:一种新型金属离子捕集剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种新型金属离子捕集剂的制备方法,属于高分子合成技术领域。
背景技术
氧肟酸(盐)聚合物出现于20世纪80年代末,美国氰胺公司和Societe NationalElfaquitaine公司首先推出了聚丙烯酰胺改性的氧肟酸型高分子,因其与铁离子具有迅速而牢固的螯合作用而在油田钻井、氧化铝生产的赤泥分离等领域得到广泛运用。 氧肟酸型金属离子捕集剂不同于传统金属离子捕集剂,其结构中除羧基和氨基之外还含有氧肟酸官能团,对金属离子元素,特别是对铁离子有很强的亲合力,而赤泥中大部分矿物粒子的表面普遍存在铁,澄清度的改善很可能是这种强烈吸附的直接结果。它与赤泥能形成牢固的吸附,与常用的天然金属离子捕集剂相比,能更有效地捕集细颗粒,并且能够形成更牢固、更能抵抗外来离解力的絮团。氧肟酸型金属离子捕集剂的主要优点是组成和分子质量在多数情况下能够满足特殊应用的需要;在赤泥分离中不但能起到架桥作用,而且还具有选择吸附作用;添加量少、沉降速度高;溢流浮游物含量低;底流液固比低,固含高;形成的小絮片比较坚实、耐剪切;能有效防止赤泥膨胀,这些明显的优势使其成为赤泥沉降分离中最有应用前景的金属离子捕集剂[7]。目前,我国在用于赤泥分离的氧肟酸型金属离子捕集剂领域的研究和应用相对较晚,无论是金属离子捕集剂品种、分子量的大小以及分子官能团的种类,还是金属离子捕集剂的絮凝性能与国外先进水平相比都有相当差距,因而研制一种具有独特氧肟酸结构基团的反相微乳液成为当务之急。

发明内容
本发明旨在提供一种新型金属离子捕集剂的制备方法,通过对丙烯酰胺在分子结构上引入氧肟酸基团,在氧化还原引发体系下,利用反相微乳液聚合法而制备得到聚氧肟酸反相微乳液。本发明提供的技术方案如下①单体的微乳化。将丙烯酰胺单体完全溶解于环烷烃中,配成浓度为20% 40% 的有机溶液。然后将丙烯酰胺溶液分别与乳化剂Span-80、分散剂液体石蜡按1 1 2 1.5 3的比例复配成微乳液。②单体的羟胺化。加入与单体丙烯酰胺摩尔比为1 0. 8 1的盐酸羟胺,并用 30% 50%的NaOH溶液,调节pH值至6 8,在40°C 60°C温度下反应5 8h,得到氧肟酸反相微乳液。②氧肟酸反相微乳液的聚合。通氮,加入占单体丙烯酰胺质量百分含量的0.5%。
3%。的引发剂,在50°C 80°C温度条件下,聚合反应3 证,最终得到新型金属离子捕集剂-聚氧肟酸反相微乳液。本发明的优点如下⑴原料易得,制备成本低廉;(2)由于采用了新的氧化-还原引发体系,在低温下既能引发聚合得到聚氧肟酸反相微乳液,且聚合速率快,转化率高;(3)制得产品分子量高、粒径小,具有较好的耐盐性,金属离子捕集效果好,应用范围广;
(4)聚氧肟酸反相微乳液属于绿色无污染产品,市场应用前景广阔。
具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明做进一步说明,但本发明保护范围不仅限于此。实施例1在配有温度计、氮气入口和搅拌器的四口圆底烧瓶中加入16g丙烯酰胺和80g环己烷,置于恒温水浴锅中加热,搅拌直至丙烯酰胺完全溶解于环己烷中。依次加入16g乳化剂Span-80、Mg液体石蜡到四口烧瓶中,搅拌均勻后,加入12. 4g盐酸羟胺,并用NaOH溶液调节PH值至7,在60°C下反应证,反应完毕后,减压抽出产生的气体,直至反应体系pH值恢复到中性。通氮并调节搅拌速度至150r/min,加入0.016g V5tl作为引发剂,在70°C下聚合反应4h,得到微黄色澄清透明的聚氧肟酸反相微乳液,该产品的平均分子量为650W,平均粒径为259nm。实施例2在配有温度计、氮气入口和搅拌器的四口圆底烧瓶中加入24g丙烯酰胺和60g环己醇,置于恒温水浴锅中加热,搅拌直至丙烯酰胺完全溶解于环己烷中。依次加入20g乳化剂Span-80、35g液体石蜡到四口烧瓶中,搅拌均勻后,加入21g盐酸羟胺,并用NaOH溶液调节PH值至6,在55°C下反应6. 5h,反应完毕后,减压抽出产生的气体,直至反应体系pH值恢复到中性。通氮并调节搅拌速度至160r/min,加入0.048g V50作为引发剂,在75°C下聚合反应4. 5h,得到微黄色澄清透明的聚氧肟酸反相微乳液,该产品的平均分子量为617W,平均粒径为MOnm。实施例3在配有温度计、氮气入口和搅拌器的四口圆底烧瓶中加入18g丙烯酰胺和60g环己烷,置于恒温水浴锅中加热,搅拌直至丙烯酰胺完全溶解于环己醇中。依次加入18g乳化剂Span-80、27. 5g液体石蜡到四口烧瓶中,搅拌均勻后,加入17g盐酸羟胺,并用NaOH溶液调节PH值至7,在45°C下反应几,反应完毕后,减压抽出产生的气体,直至反应体系pH值恢复到中性。通氮并调节搅拌速度至180r/min,加入0.015g V50作为引发剂,在50°C下聚合反应证,得到微黄色澄清透明的聚氧肟酸反相微乳液,该产品的平均分子量为643W,平均粒径为251nm。实施例4在配有温度计、氮气入口和搅拌器的四口圆底烧瓶中加入20g丙烯酰胺和65g环己烷,置于恒温水浴锅中加热,搅拌直至丙烯酰胺完全溶解于环己烷中。依次加入23. 4g乳化剂Span-80、31. 6g液体石蜡到四口烧瓶中,搅拌均勻后,加入16. 5g盐酸羟胺,并用NaOH 溶液调节PH值至7,在48°C下反应5. 5h,反应完毕后,减压抽出产生的气体,直至反应体系PH值恢复到中性。通氮并调节搅拌速度至190r/min,加入0.012g V50作为引发剂,在 80°C下聚合反应证,得到微黄色澄清透明的聚氧肟酸反相微乳液,该产品的平均分子量为 590W,平均粒径为^2nm。实施例5在配有温度计、氮气入口和搅拌器的四口圆底烧瓶中加入11. 5g丙烯酰胺和45. 6g环己醇,置于恒温水浴锅中加热,搅拌直至丙烯酰胺完全溶解于环己烷中。依次加入 13. 7g乳化剂Span-80、21g液体石蜡到四口烧瓶中,搅拌均勻后,加入10. 5g盐酸羟胺,并用 NaOH溶液调节pH值至8,在45°C下反应7. 5h,反应完毕后,减压抽出产生的气体,直至反应体系PH值恢复到中性。通氮并调节搅拌速度至200r/min,加入0.032g V50作为引发剂, 在70°C下聚合反应证,得到微黄色澄清透明的聚氧肟酸反相微乳液,该产品的平均分子量为616W,平均粒径为250nm。
权利要求
1.一种新型金属离子捕集剂的制备方法,其特征在于将单体丙烯酰胺完全溶解于环烷烃中,配成一定浓度的有机溶液,加入乳化剂Span-80和分散剂液体石蜡,搅拌均勻后升温,加入一定量的盐酸羟胺,并用NaOH溶液调节pH值,羟肟化反应一段时间后,减压抽出产生的气体直至反应体系的PH值恢复到中性,在氮气保护下,加入一定量的引发剂,在一定温度和时间下完成聚合反应,得到聚氧肟酸反相微乳液。
2.如权利要求1所述的一种新型金属离子捕集剂的制备方法,其特征在于丙烯酰胺完全溶解于环烷烃中,配成浓度为20% 40%的有机溶液。
3.如权利要求1所述的一种新型金属离子捕集剂的制备方法,其特征在于所说的环烷烃包括环戊烷、环己烷、环己醇、环戊醇,本发明优选环己醇。
4.如权利要求1所述的一种新型金属离子捕集剂的制备方法,其特征在于单体丙烯酰胺与乳化剂Span-80的比例为1 1 2,乳化剂Span-80与分散剂液体石蜡的比例为 1 1. 5 3。
5.如权利要求1所述的一种新型金属离子捕集剂的制备方法,其特征在于加入与单体丙烯酰胺摩尔比为1 1 0. 8的盐酸羟胺,并用30 % 50 %的NaOH溶液,调节pH值的范围为6 8。
6.如权利要求1所述的一种新型金属离子捕集剂的制备方法,其特征在于羟肟化反应温度为40°C 60°C,反应时间为5 他。
7.如权利要求1所述的一种新型金属离子捕集剂的制备方法,其特征在于所说的引发剂包括过硫酸铵、过硫酸钠、亚硫酸氢钠、V044、V50,其加入的量占单体丙烯酰胺质量百分含量的0. 5%。 3%。。
8.如权利要求1所述的一种新型金属离子捕集剂的制备方法,其特征在于聚合反应的最佳温度范围为50°C 80°C,最佳反应时间为3 5h,搅拌速度为150 200r/min。
全文摘要
本发明介绍了一种新型金属离子捕集剂的制备方法,其属于高分子合成技术领域。本方法以液体石蜡作为分散相,Span-80作为乳化剂,与丙烯酰胺的环烷烃溶液复配成微乳液,加入盐酸羟胺并调节pH值进行羟肟化反应后,在低温下加入引发剂合成得到酰胺类氧肟酸的聚合物。该聚合物对金属离子具有很强的螯合捕集性能,在冶炼、废水处理等领域具有广阔的应用前景。
文档编号B01J20/26GK102250270SQ20101017666
公开日2011年11月23日 申请日期2010年5月19日 优先权日2010年5月19日
发明者杨开林, 游激, 胡伦明, 颜邦民 申请人:重庆市化工研究院

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